脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析,是唯一能够检测至ng/g(ppb)级的检测器。
性能优势
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气体工业是国民经济的基础行业,随着国民经济的快速发展,气体工业特别是高纯和超高纯气体以及电子用气体行业也蓬勃发展。气体中痕量杂质的检测是生产高纯气体和电子工业用气的关键环节,而这些气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,原有的热导等色谱检测器均无法满足高纯气体分析的要求。
气体分析常用检测器性能比较 | ||||
种类 | 氦离子化检测器(PDHID) | 热导检测器(TCD) | 氧化锆检测器(ZrO2) | 氩离子检测器(ArD) |
灵敏度 | 检测灵敏度最高,气体中杂质的最小检测浓度达5ppb | 检测灵敏度较低,很难测定5ppm以下的杂质 | 检测灵敏度较低,只能检测0.1ppm 以上浓度的杂质 | 检测灵敏度较低,只能检测0.05ppm 以上浓度的杂质 |
通用性 | 通用型检测器,对几乎所有无机和有机物质均有很高的响应,适用于所有高纯气体和电子工业用气体 | 通用型检测器 | 选择性检测器,只能检测气体中H2、O2、CH4、CO四种杂质 | 选择性检测器,只能检测氩气中组份 |
放射性 | u非放射性检测器,使用安全 | 非放射性 | 非放射性 | 放射性检测器 |
工作原理
PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。
1、脉冲放电间隔和功率:
PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。
2、偏电压:
在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。
3、通过放电区的氦流速:
氦通过放电区有两个目的:a.保持放电区的洁净,以便氦被激发;b.它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。
4、电离方式和性能特征:
PDHID的电离方式尚不十分明朗,综合文献叙述,电离过程有三部分组成:a.氦中放电发射出13.5-17.7eV的连续辐射光进行光电离;b.被高压脉冲加速的电子直接电离组分AB,产生信号,或直接电离载气和杂质产生基流;c.亚稳态氦与组分反应电离产生信号,或与杂质反应电离产生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
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