固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
名称固相萃取
简称SPE
英文名Solid Phase Extraction
用于样品的分离、净化和富集
基本内容
固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物于干扰组分分离，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。
此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。
SPE又称之为固液萃取(Solid Liquid Extraction, SLE) 是一个包括液相和固相的物理萃取过程,萃取过程中固相对分析物的吸附力大于样品基液,当样品通过固相柱时分析物吸附在固体填料表面,其它样品组分则通过柱子分析物可用适当溶剂洗脱下来,从而达到分离和净化的目的,根据S P E 柱中填料的不同S P E 有3 种类型,即反相萃取,正相萃取和离子交换萃取. 正相SPE 所用的吸附剂都是极性的如键合硅胶,氧化铝,硅镁吸, 弗罗里硅土(2MgO·3SiO2)附剂等;用来萃取极性物质;反相SPE,所用的吸附剂通常是非极性的或是弱极性的如C8,C18,苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的;化合物离子交换型SPE 所用的吸附剂是带电荷的离子交换树脂如LC-NH2( 含脂肪族季氨丙基键合硅胶), LC-SCX(含脂肪族磺酸基键合硅胶),等所萃取的目标化合物是带电荷的化合物.
根据分析物的性质和分离要求可选择不同的萃取模式包括样品净化样品浓缩和除去样品基液不同类型的萃取S P E 操作方法略有不同对于反相萃取而言基本程序一般包括:S P E 柱的活化,样品添加SPE 柱,洗涤和干燥,分析物的洗脱等几个步骤.一般先用极性有机溶剂对固相柱进行活化,再用水或适当的缓冲液冲洗小柱,转移过多的甲醇,以便样本与固相表面发生作用,然后将经适当处理的样品液添加于固相柱中,用正压或负压使样品保持一定的流速通过柱子,再用适当的洗涤剂选择性地洗去杂质而分析物保留在柱子上,最后固相柱经干燥后选取合适的洗脱剂选择性地将分析物洗脱下来.
基本理论
反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质（流动相）和一个非极性的固定相。分析物通常是中等极性到非极性。几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳氢键同硅胶表面官能团的吸附作用，使得极性溶液（例如，水）中的有机分析物能保留在这些SPE物质上。这种非极性-非极性吸附力通常称为范德华力或色散力。为了从反相SPE管或片上洗脱被吸附的化合物，一般采用非极性溶剂去破坏这种化合物被吸附到填充物质上的力。LC-18和LC-8是标准的单键合硅胶，而ENVI-18和ENVI-8则属于聚合键合类填料，具有很高的硅表面覆盖率和较高的碳含量。这类聚合键合类填料具有更强的抗酸碱性，因而更适合于环境应用，如从酸化的液体样品中富集有机化合物。所有使用过的键合硅胶相都有一定数量的未反应硅醇基，它将成为二级相互作用之源。在萃取或保留强极性分析物或污染物时，这种二级相互作用是非常有用的，但是对分析物的吸附也可能是不可逆。
以下物质也用于反相条件：ENVI-Carb（碳），ENVI-Chrom P（聚合类）和Hisep（聚合涂层的键合硅胶）。含碳的吸附物质，如ENVI-Carb材料，是由石墨和无孔碳组成，它对极性和非极性样品中的极性和非极性有机化合物有较高的吸附能力。该碳表面是正六圆环的原子结构，每个碳原子在石墨层上相互联接。这种正六圆环结构对某些分子有很强的选择性，比如平面型芳香化合物或类正六圆环分子和可形成许多表面触点的烃链分子。分析物的保留取决于其结构（形状和大小），而不是其上官能团与吸附剂表面的相互作用。洗脱时，使用中等极性到非极性溶剂。与烷基键合硅胶相比，尤其是在键合硅胶不灵时，ENVI-Carb显示出特有的结构和选择性优势。
聚合类吸附物质，如ENVI-Chrom P是苯乙烯-二乙烯基苯物质，用之保留一些含有亲水性官能团的疏水性化合物，尤其是芳香型化合物。有时在反相条件下，苯酚很难保留在C18键合硅胶上，这主要是因为它在水中的溶解度大于有机相。而ENVI-ChromP在反相条件下可很好地保留苯酚。洗脱时，使用中等极性到非极性溶剂，这是因为，聚合类填料对所有的溶剂都是很稳定的。
Hisep是一个疏水基（类似C18）键合硅胶涂上一层亲水聚合物，常用于反相条件，这种有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅胶表面。聚合物的孔径大小只充许所分析的疏水性有机小分子化合物（如药物）接近硅胶表面，而不需要的大分子（如蛋白质）则被聚合物层隔离在外，没有机会接近硅胶表面，并被冲洗出固相萃取管。Hisep固相萃取过程类似于LC-18固相萃取过程。
正相固相萃取
正相固相萃取包括了一个极性分析物质、中等极性到非极性的物质（如丙酮，卤化溶剂和正己烷）和二个极性固定相。极性官能团键合硅胶（如LC-CN，LC-NH2和LC-Diol）和极性吸附物质（如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina）常用于正相条件。在正相条件下，分析物如何保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，具体包括氢键、相互作用、偶极一偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用及其它。因此，由以上几种机理所吸附的分析物，应用比样品本身更极性的溶剂去破坏其相互作用，这样分析物才随之而洗脱。
键合硅胶LC-CN、LC-NH2和LC-Diol，有一个带有极性官能团的较短烷基链键合在硅胶表面上。因为极性官能团的存在，这种硅胶相对于反相硅胶更具有亲水性。常用的正相硅胶，它能从非极性的样品中吸附极性化合物。这种固相萃取管已用于吸附和选择性洗脱结构很类似的化合物（如异构体）、复杂的混合物或者象药物和脂类化合物。为了利用它这种疏水性，它也可用于反相条件（如水溶液样品）。
LC-Si填料是一种没有衍生的硅胶，一般用来作所有键合硅胶的基体。这种硅胶极亲水，必须保持干燥，这就要求所分析的样品必需无水。硅胶用于从非极性物质中吸附化合物官能团的都是表面自由羟基。LC—Si从非极性物质中吸附极性化合物，然后用一种极性更强的有机溶剂洗脱。多数情况下，ＬC-Ｓi是作为一种吸附剂，当硅胶基体用于有机萃取时，分析物不停留在硅胶上，而不要的化合物则被吸附在硅胶上，随之扔掉。这种过程称为样品前处理。
ＬC-Florisil和ENVI-Florisil固相萃取是一个镁化硅胶，通常用在样品的有机萃取，用其进行有机样品的前处理。它是一种强极性物质，可以有效地从非极性物质中吸附极性化合物。ENVI-Florisil固相萃取是由聚四氟乙稀或者不锈钢滤片制作。这种对环境过程非常重要的结构祥述在美国环境保护组织的方法中。ENVI-Florisil己用气相色谱分析法测定其背境较小。
LC-Alumina固相萃取用于吸附和样品前处理的过程，Al2O3材料可为酸性（Al2O3-A， pH约为5）、碱性（Al2O3-B， pH约为8.5）或者中性（Al2O3-Ｎ pH，约为6.5）。Al2O3的活性水平随水加入的多少，从1级到５级而变化，装管时，Al2O3可在装管前预处理或者装管后再处理。
离子变换固相萃取
离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物（一般为水溶液，也有有机溶液）。阴离子（负电荷）化合物可用ＬC-SAX或ＬC-NH2键合硅胶管进行分离；阳离子（正电荷）化合物可用ＬC-SCX或ＬC-WCX键合硅胶管进行分离。基本原理是静电吸引，也就是化合物上的带电电荷基团与键合硅胶上的带电电荷基团之间的吸引。为了从水溶液中将化合物吸引到离子交换树脂上，样品的pH值一定要保证其分离物的官能团和键合硅胶上的官能团均带电荷。如果某种离子带有与分析物一样的电荷，它将会干扰分析物的吸附。当然这种情况也可能是罕见的。洗脱溶液一般是其pH值能中和分离物官能团上所带电荷，或者中和键合硅胶上官能团所带电荷。当官能团上的电荷被中和，静电吸引也就结束，分析物则随之洗脱。另外，洗脱溶液也可能是一种其离子强度很大或含有另一种离子能取代被吸附的化合物，这样被吸附的化合物也随之而洗脱。
阴离子交换
LC-SAX是一种脂肪族季铵类盐键合在硅胶上的物质，季铵盐是一种很强的碱，带有一个正电荷，能交换或吸附溶液中的阴离子，称之为阴离子交换（SAX）。季铵盐的pH值很高（>14），在水溶液中，所有的pH条件下,都能带上电荷。这样LC-SAX可分离很强的阴离子化合物（很低的pH值,<1）或弱阴离子化合物（中等的pH值,>2），只要样品在其pH条件下，分析物带有电荷即可。对于阴离子分析物（酸性），为使之带上电荷，其pH值必需大2个单位。大多数情况下，被分析物是强酸性的或弱酸性的。
因为化合物被吸附地如此之紧，只有在不要求其阴离子回收率时（化合物被分离，然后扔掉），才能用LC-SAX萃取强阴离子。弱阴离子则能用LC-SAX分离，因为它们能被另外一种阴离子所取代或者被一种酸性溶液所洗脱，该酸性溶液的pH值可中和被取代的阴离子（pH小２个单位）。如果要求强阴离子其回收率时，可选用LC-NH2。
LC-NH2固相萃取填料适用于正相分离，当用于水溶液时也做为一种弱阴离子交换树脂（WAX）。LC-NH2填料含有一个脂肪族季氨丙基，并键合在硅胶表面上。这种伯胺基的pH值大约为9.8。因为其用于阴离子交换，样品的pH值必需小于9.8至少２个单位，此pH还必需保证所分析的阴离子化合物带上电荷（比其pH值大２个单位）。LC-NH2也可适用于强阴离子或弱阴离子分离回收，这是因为硅胶表面的氨基能被中和强阴离子或弱阴离子（比其pH大２个单位），这样强阴离子或弱阴离子都能被洗脱。弱阴离子也能用一种溶液（pH比该阴离子的pH小２个单位）而洗脱，或者加入另外一种阴离子取而代之。
阳离子交换
LC-SCX填料含有一个脂肪族磺酸基，并键合在硅胶表面上。这种磺酸基有很强的酸性（pH值<１），它能吸附或者交换溶液的阳离子，称之为强阳离子交换（SCX）。在所有的pH条件下，这种键合官能团都能带有电荷，只要该pH能保证所分析化合物带有电荷，因此其能用于强阳离子（pH值＞14）或弱阳离子（pH值<12）化合物的分离。对于所分析的阳离子（碱性）化合物，样品的pH要比其pH值小２个单位，以保正其带电荷。多数情况下，所分析的化合物是强碱性的或弱碱性的。
当不要求强阳离子回收或者被洗脱时，LC-SCX固相萃取管可用于强阳离子的分离。弱阳离子则可以用LC-SCX分离和洗脱。洗脱时，用一种pH比其pH大2个单位的溶液（中和分析物的电荷），或者加入另外一种阳离子取而代之。如果要求强阳高子回收率，可选用LC-WCX。
LC-WCX固相萃取填料含有一个脂肪族羧酸基团，并键合在硅胶表面上。这种羧基是一种弱酸性阴离子，所以它可作为一种弱性阳离于交换（WCX）。LC-WCX上羧基的pH约为4.8。当pH比其pH大2个单位时，它保持带负电荷，能分离此pH下带电荷的阳离子。LC-WCX适用于强阳离子或弱阳离子分离和回收，因为硅胶表面的羧基能被中和（pH比其pH小２个单位），强阳离子或者弱阳离子则被洗脱。对于弱阳离子可用一种溶液（pH比阳离子pH大２个单位）中和而洗脱，或者加入另外一种阳离子取而代之。
在很多情况下，由离子交换固相萃取所吸附的分析物被洗脱在水溶液中。如果必需使用酸性溶液或者碱性溶液去洗脱固相萃取管上的分析物，同时分析物又必需以有机溶剂来分析，而有机溶剂又不溶于水，这时可根据情况，试用含有酸的甲醇（98%甲醇、2%浓盐酸）或者含有碱的甲醇（98%甲醇、2%氢氧化氨）来洗脱。由于甲醇很容易挥发，样品可再溶解在另一种溶剂里。如果需要一个很强（非极性）的溶剂从固相萃取填料上去洗脱所分析物，可加一些二卤甲烷、正己烷、乙酸乙脂到酸或碱性的甲醇里。
二级相互作用
以上详述了化合物在固相萃取方法中是如何保留的基本原理。对键合硅胶可能有二级相互作用的存在。
对反相键合硅胶，基本原理是非极性的相互作用。然而，由于硅胶只是主体，有一少部分硅甲醇存在，这就有一些极性二级相互作用（正如我们在正相固相萃取取所谈）将要发生。如果非极性溶剂不能有效地从反相固相萃取填料上洗脱化合物，就有必要加些极性溶剂（如甲醇），以破坏极性相互作用而保留的化合物。在这种情况下，甲醇与硅胶上的羟基形成氢键，打断了分析物与硅胶上的羟基形成的氢键。
硅甲醇在硅胶表面，Si-OH，也可为酸性，当pH大于4时，以Si-O-型式存在。这时在硅胶基体上也可能发生阳离子交换的二级相互作用，能吸附阳离子或碱性分析物。在这些情况，调整洗脱溶液的pH非常重要，以破坏这些相互作用而洗脱分析物（酸中和硅甲醇或碱中和分析物）。可选用含有酸的甲醇（98%甲醇、2%浓盐酸）或者含有碱的甲醇（98%甲醇、2%浓氢氧化氨），或者用一种熔于甲醇的非极性有机溶剂来洗脱。
正相键合硅胶通过其键合基团展示了极性保留机理，但是也有一些二级相互作用发生在分析物与联接键合基团的烷基链之间。在这种情况下，更非极性的溶剂或极性—非极性混和溶剂可用来做洗脱溶剂。作为反相键合硅胶，硅胶基体与分析物之间的二级相互作用和阳离子交换作用也可能发生。
离子交换键合硅胶不仅能提供这种分析物与硅胶上部分非极性基团之间的非极性二级相互作用，而且还有分析物与硅胶基体之间的极性和阳离子交换作用。要从这些填料上洗脱分分析物，一个准确的pH、离子强度和有机物的含量是必要的。
固相萃取中的PH影响
用在固相萃取中的溶液有很大pH范围的溶液有。硅胶作为基体原料，如高压液相色谱柱，通常稳定的pH范围是2-7.5。当pH高于和低于这个范围，键合相就会水解和从硅胶上断链下来，或者硅胶本身就溶解了。然而，在固相萃取中，常常溶液只与吸附剂接触较短的时间。实际上固相萃取管都是一次性使用，允许任何pH溶液以达到最佳保留和洗脱效果。如果固相萃取管对pH极限的稳定性非常重要时，聚合或碳键合固相萃取材料均可选用，如ENVI-Chrom P或ENVI-Carb。这些材料在1-14pH范围内都是稳定的。
对于键合硅胶上反相固相萃取过程，如果希望保留分析物，预处理的溶液和样品（基本上或全部为水溶液）的pH应调至最适宜分析物保留。如果，分析物是酸或碱性的，通常情况下，使用的pH应该阻止化合物带电荷。中性化合物（无酸性和碱性基团）的保留，一般不受pH影响。相反，也能调节pH，使样品中不需要的化合物保留在固相萃取的填料上，而分析物则不被保留而流出。在适当的pH，分析物的再次亲水性和阳离子交换作用则能被利用。
吸附剂（如ENVI-Chrom P和ENVI-Carb）用于反相条件，则应选择pH，使分析物最大程度地保留在反相硅胶上。一般使用有机溶剂洗脱时，这一点上的pH无足轻重。令人吃惊的是，当溶液在中性pH条件下，苯酚可带电荷，它能更好的保留在ENVI-Chrom P上，而不是溶液在酸性pH，苯酚不带电荷的情况。这表明，相对键合硅胶吸附剂对某些化合物有不同的选择性。当使用这类填料时，应对样品和预处理溶液的pH范围有所研究。
对于键合硅胶或吸附剂上的正相固相萃取过程，pH一般是无关重要的。因为在这些过程中所用的溶剂一般为非极性有机溶剂，而不是水。
离子交换固相萃取是如何保留化合物，很大程度上取决于样品和预处理溶液的pH。为了保留化合物，样品的pH应保证分析物和硅胶表面的官能团带上相反的电荷。
主要特点
1 每路配有一个进口调节阀，可根据试验要求调节流速。
2 独特的螺旋盘支架设计可自由调节高度和灵活组合不同孔径的支撑盘用来满足大多数采样试管。
3 特有的废液收集瓶将萃取部分与存放废液部分分离开，既防止了交叉污染，处理废液也更加方便。
基本步骤
相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步：
第一步选择萃取管
1.正相柱、反相柱、吸附柱：样品质量不超过填料质量的5%。
2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附剂容量为0.2毫当量/克
（1毫当量=1毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质）。
3.LC-NH2和LC-WCX柱：离子交换容量由应用决定。
样品基质是水溶液 | ||
带电荷 | 弱阴离子和酸性：LC-SAX或LC-NH2 强阴离子和酸性：要回收LC-NH2，无回收LC-SAX | |
弱阳离子和碱性：LC-SCX或LC-WCX 强阳离子和碱性：要回收LC-WCX，无回收LC-SCX | ||
中性 | 用LC-SAX、LC-SCX除干扰物 | |
样品基质是有机溶液 | ||
带电荷 | 试用反相或离子交换萃取 | |
中性 | 试用反相萃取 | |
第二步预处理萃取管
反相类型硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇，预处理。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相，以允许更有效地润湿硅胶表面。这些溶剂通常与洗脱剂一样是用于消除固相萃取管上的杂质对分析物的干扰，正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料:对于非极性有机溶剂中的样品，用样品溶剂来预处理。对极性溶剂中的样品，用水溶性有机溶剂来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持润湿，允许大约1ml的预处理溶剂在管过滤片上。
第三步加入样品
当过量体积的水溶液被萃取时，反相硅胶填料渐渐减少预处理时所获得的溶剂化层。这就会降低萃取效率和样品的回收率。如果回收率较低或重现性不好，可能是分析物流失。为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。流速会影响某些化台物的保留。一般来说，对于离子交换固相萃取管，流速小应大于2ml／min；对于其它上的固相萃取管，流速不应大于5ml／min；如果时间不是一个确定因素的话，滴速最佳。
第四步冲洗填料
若分析物被保留在填料上，用一种不能洗脱所要化合物的溶液，去冲洗掉不要的物质。冲洗液不超过一个管体积。为消除不要的、可能保留很弱的物质，用比样品基质强，但其强度又不至于洗脱分析物的的溶剂去冲洗填料。典型的溶液可含有比最后洗液少一点的有机或无机盐，也可以调节不同的pH。与最后洗脱液完全不同极性的纯溶剂或溶剂混合物可为有用的洗脱液（见表A）。如果选用分析物不被保留在填料上的方案，则应用相当于一管体积的样品溶剂去洗脱管上的分析物。在这种情况下，冲洗是作为洗脱来完成萃取过程。
第五步洗脱感兴趣的化合物
用少量能洗脱分析物的溶液去冲洗填料（一般2ml-200 ml，取决于管的大小）用两次少量液体洗脱分析物比用一次大体积更有效，当洗脱液停留在填料上为20秒到1分钟时，分析物的回收率最好。这一步滴速是最有利的。对于反相、正相和离子交换过程，一般五步全都需要进行；对于样品净化过程，只需要前三步，并且在第三步，分析物将随着样品从管内流出而收集，干扰杂质保留在吸附剂上。
表A 常用溶剂的性质
正 己 烷 | 异 辛 烷 | 四 卤 化 碳 | 三 卤 甲 烷 | 二 卤 甲 烷 | 四 氢 呋 喃 | 乙 醚 | 乙 醚 乙 脂 | 丙 酮 | 乙 氰 | 异 丙 醇 | 甲 醇 | 水 | 醋 酸 | |||||||||||||
非极性 极性 | ||||||||||||||||||||||||||
样品的前处理
除了保证样品适当的pH值，您还应该考虑其它样品前处理的需要。以下部份描述了在使用固相萃取装置之前某些很难的样品应该怎样进行前处理。
土壤和沉积物:土壤和沉积物一般用中等极性到非极性溶剂通过索氏萃取或超声波处理萃取。萃取物使用正相萃取除去干扰物，再溶解在另一种溶剂之中。如果所分析化合物的萃取取决于PH，土壤和沉积物样品在萃取和固相萃取净化之前，要将其均匀化。
植物组织、水果、蔬菜和谷类:植物组织、水果、蔬菜和农产品（如动物的食物及谷类），要用水、极性溶剂（如甲醇，乙氰）或水及这些溶剂的混合物来均匀化，用反相及离子交换使之净化。通过离心或过滤除去沉淀的蛋白质和固体后，样品的pH可能需要调节。样品也可能用中等极性到非极性溶剂均匀化，以用于正相固相萃取。同样，在用于固相萃取之前，样品可能需要离心或过滤。
食用肉类、鱼类和动物组织:食用肉类、鱼类和其它的动物组织要在水中均匀化，如用于反相和离子交换的样品，可能需要用酸（一般为盐酸或三卤乙酸）水解或降解食用肉类及组织、或者用碱（如氢氧化钠）皂化。样品接着可离心，取上层溶液用于正相固相萃取。
药片和其它药用固体样品:药片和其它药用固体样品应粉碎成细粉状，然后用水或适当的缓冲溶液萃取或均匀化，使用反相或离子交换固相萃取。中等极性到非极性溶剂用于正相净化过程。
血清、血浆、血液：血清和血浆样品不需要前处理即可用于固相萃取。然而，在很多情况下，分析物（如药物）可能结合在蛋白质上，它会降低固相萃取的回收率。为了破坏生物体液内蛋白质的键合，在反相或离子交换萃取过程中，可选用以下方法之一：
·用0.1Ｍ或更大浓度碱或酸调节pH至极限值（pH<３或pH>９）。用上层溶液做样品进行固相萃取。
·用极性溶剂如乙氰、甲醇或丙酮沉淀蛋自质（通常用两份溶剂/一份生物体液），混合均匀和离心之后，移取上层溶液，用水或缓冲溶液稀释即可用于固相萃取。
·为沉淀蛋白质，用酸或无机盐如甲酸、高卤酸、三卤乙酸、硫酸氨、硫酸钠或硫酸锌来处理生物体液。在用于固相萃取之前，上层溶液的pＨ可能需要调节。
·生物体液超声波处理15分钟，加入水和缓冲溶液，离心，上层溶液用于固相萃取。
尿：对于反相或离了交换固相萃苯取，尿样品不需要前处理，但样品加入前，经常需用水或有适当pH的缓冲溶液稀释。但某些情况下，酸水解（对碱性化合物）或碱水解（对酸性化合物）用来保证所分析的化合物在尿样品中自由溶剂化。通常将一个强酸（如浓盐酸）或碱（如10Ｍ氢氧化钾）加入尿中。加热尿样15-20分钟，然后冷却，用缓冲液稀释，调至适当的pH 即可用于固相萃取。也可用酶水解来释放被结合的化合物或药物。
细胞培养介质：细胞培养介质不用处理即刻使用。某些方法可能需要用水或有适当pH的缓冲溶液稀释其介质，以保证分析物在样品中自由溶剂化。如果细胞培养介质含有满载颗粒，是很难通过固相萃取装置。在用于固相萃取之前，它可能需要摇动和离心。大部分细胞培养介质的固相萃取使用反相和离子交换方法。
牛奶：一般牛奶使用反相和离子交换固相萃取条件。样品可能要用水和水/极性溶剂混合物（如甲醇，大约至50%）稀释。某些过程需要用酸处理来沉淀蛋白质（典型的盐酸、硫酸、三卤乙酸）。沉淀以后，样品要离心，上层溶液即用于固相萃取。
水样品：饮用水、地下水及污水只要不含大量固体颗粒，可直接用于同相萃取。地下水及污水在使用固相萃取之前可能需要过滤，如果所分析的化合物被结合在被遗弃的颗粒上，过滤会降低其回收率。如有可能尽量不过滤样品，让未过滤样品直接通过固相萃取装置，在洗脱过程中，让溶剂通过在吸附剂之上的颗粒，这将提高回收率。因为用这种方法，被结合在颗粒上的要分析化合物将得到回收。在很多情况下，水样品使用反相或离子交换固相萃取。
酒、啤酒、液体饮料:在反相或离了交换条件下，液体和酒精饮料不用处理就可用于固相萃取。对反相萃取，如酒精含量很高，需要用水或缓冲溶液稀释到酒精含量小于10%；如果有固体在样品之中，在用于固相萃取之前，有必要离心或过滤样品。
水果汁:水果汁一般不用前处理或离心既可用于固相萃取。如果离心，上层溶液用于固相萃取。粘性果汁可能需要用水或有适当pH的缓冲溶液来稀释。
药用液体样品:因为液体药品主要是水溶液，这类样品使用反相或离子交换固相萃取。如果样品具有粘性，必须用水或有适当的缓冲溶液来稀释。样品的有机萃取物可能要用正相固相萃取。
油类:碳氢或脂肪油通常是在正相萃取条件下分析的，因为它们不能用水稀释。稀释溶剂常选用中等极性到非极性溶剂，如正己烷和卤化剂。稀释的样品通过正相键合硅胶或吸附剂，样品在通过时被收集。所分析的化合物通过而不被保留，杂质则被保留在吸附剂上。如果分析物被保留在填料之上，不断地用增加溶剂的极性或用极性稀释混合物冲洗固相萃取填料，直到分析物回收到某一流份之中。为收集水样品中的油，使用反相同相萃取。
应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况：
（一）水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于
（1）可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。
而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。
（2）现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。
（3）有机试剂消耗量的减少。
在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。
（二）批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
（三）免疫亲和固相萃取
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。
实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。
应用局限
（1）样品局限性
固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。
即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，稍脏点也影响不大。
（2）结构局限性
固相萃取柱的结构很简单，除了塑料管，只有筛板和填料了。就这简单的结构，带来了便利，也带来了与生俱来的矛盾，一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。
矛盾1液面的问题。
当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太晚，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。
加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于，其可以方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。
液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。[1]
技术参数
型号Type：SPE-12
处理样品数Tube capcity：12固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
原理：SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。
Supelco固相萃取(SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取(LLE) 基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种:反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃(PAHs) 和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。
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